摘要：使用活性炭對蔗糖熱聚合產物進行脫色處理。通過比較等溫吸附曲線，確定顆粒狀活性炭對蔗糖熱聚合產物的脫色效果優于粉狀狀活性炭。單因素實驗和正交實驗的分析結果表明，當蔗糖熱聚合產物溶液濃度為400g/L時，脫色的較佳條件為：活性炭用量質量分數2%，溫度為80℃，脫色時間為40min。在此條件下脫色率為97.2%。
近年來低聚果糖因具有獨特的生理功能而引起人們的關注。在我國低聚果糖的生產主要是微生物發酵法，經過一系列分離純化后制得。本實驗通過蔗糖熱化學法對合成低聚果糖進行了探索。為將蔗糖熱聚合產物中的低聚果糖分離提純，首先應對混合物進行脫色處理。
糖液的脫色一般多采用骨炭和活性炭，骨炭脫色所需的設備較復雜，且對5-羥甲基糠醛幾乎不吸收，目前正被活性炭所取代。活性炭可分為顆粒活性炭和粉狀活性炭，粉狀狀活性炭含炭（85~90）%，每克炭的吸附面積在500m2以上；顆粒活性炭含炭約90%，每克炭的吸附面積達1000m2以上，兩種活性炭均可對糖液脫色。
波濤活性炭廠家，通過實驗分別考察顆粒活性炭粒和粉狀活性炭對蔗糖熱聚合產物的脫色效果，確定較佳的脫色條件。實驗方法及結果如下：
1、材料與方法
1.1 原料與設備
蔗糖熱聚合產物為本實驗室制得；活性炭為波濤活性炭廠家所提供；用721分光光度計測糖液的顏色。
蔗糖熱聚合產物溶液的配制：在所確定的較佳試驗條件下進行聚合實驗，得到的產物配制成濃度為400g/L的糖液進行脫色實驗。
1.2 活性炭脫色的方法
將活化后的活性炭加入到一定溫度的糖液中，恒溫攪拌后過濾，測定糖液的顏色濃度（G），顏色濃度G=OD450/糖液濃度。
1.3 活性炭的等溫吸附線
等溫吸附公式表示了活性炭的吸附能力。
X/M=KG1/N （1）
式中X—Mg炭吸附顏色的量，X=G,-G；G,—原有糖液的顏色濃度；G—吸附達到平衡后糖液的顏色濃度；K、N—常數，由炭、糖液和雜質的性質而定。
由公式（1）可以試驗活性炭的脫色能力，比較不同活性炭的脫色效果。
加入活性炭（0.10，0.15，0.20，0.25g）于50mL糖液中（80℃），攪拌30min后過濾，測定脫色后糖液的顏色濃度（G），由原糖液的顏色濃度（G1）計算糖液被除掉的顏色的量（X）和單位質量炭的脫色量（X/M）。將X/M和G的不同數據畫在雙對數坐標圖中即得等溫吸附線。
1.4 活性炭脫色的單因素實驗
影響活性炭脫色的主要因素有：活性炭用量、脫色時間、脫色溫度，分別對這些因素做單因素實驗。
1.5 活性炭脫色的正交實驗
根據單因素實驗結果做正交實驗，以討論各影響因素的綜合效果。以活性炭用量、脫色溫度、脫色時間為影響因素，選定三個水平，采用L9（34）正交表進行實驗，并對結果進行方差分析和明顯性判斷，以確定較佳脫色條件。
2、結果與討論
2.1 活性炭的等溫吸附線
將公式（1）兩邊取對數，進一步變形為：
log（X/M）=logK+（1/N）logG （2）
可見，單位質量炭吸附顏色的量與糖液的顏色濃度成比例。
根據1.3所述的實驗方法測定顆粒活性炭和粉狀活性炭對蔗糖熱聚合產物溶液的脫色效果，結果見表1。
表1 兩種活性炭的脫色效果
| 顆粒活性炭 | 活性炭用量X/g | 0.1 | 0.15 | 0.2 | 0.25 |
| 脫色前OD450 | 0.582 | 0.582 | 0.582 | 0.582 | |
| 脫色前顏色濃度G, | 0.0146 | 0.0146 | 0.0146 | 0.0146 | |
| 脫色后OD450 | 0.389 | 0.317 | 0.261 | 0.212 | |
| 脫色后顏色濃度G, | 0.0097 | 0.0079 | 0.0065 | 0.0053 | |
| 被除顏色的量X | 0.0048 | 0.0066 | 0.0080 | 0.0093 | |
| 單位炭脫色的量 | 0.0483 | 0.0442 | 0.0401 | 0.0370 | |
| -log（X/M） | 1.3165 | 1.3549 | 1.3966 | 1.4318 | |
| -log（G） | 2.0121 | 2.1010 | 2.1854 | 2.5757 | |
| 粉狀活性炭 | 脫色后OD450 | 0.397 | 0.321 | 0.265 | 0.214 |
| 脫色后顏色濃度G, | 0.0099 | 0.0080 | 0.0066 | 0.0054 | |
| 被除顏色的量X | 0.0046 | 0.0065 | 0.0079 | 0.0092 | |
| 單位炭脫色的量 | 0.0463 | 0.0435 | 0.0396 | 0.0368 | |
| -log（X/M） | 1.3349 | 1.3615 | 1.4020 | 1.4342 | |
| -log（G） | 2.0033 | 2.0956 | 2.1788 | 2.2716 |
根據表1的結果，以—log（X/M）為縱坐標，—log（G）為橫坐標，繪出顆粒活性炭和粉狀活性炭的等溫吸附線，如圖1所示。
由圖1可知，對于蔗糖熱聚合產物溶液而言，顆粒活性炭的脫色效果比粉狀活性炭要好。活性炭顆粒較粗，過濾性質較好，而混雜在粘稠糖液中的活性炭粉末由于其顆粒小難以除去，故采用顆粒活性炭做以下的脫色研究。
2.2 活性炭脫色的單因素實驗
影響活性炭吸附作用的因素很多，在實際應用中脫色溫度和脫色時間影響較大，活性炭的用量對脫色的影響也非常重要。
2.2.1 活性炭的用量對脫色效果的影響
在蔗糖熱聚合產物溶液（400g/L）中加入不同量的活性炭粒，80℃下攪動30min，考察活性炭用量對脫色效果的影響，如圖2所示。
由圖2可知，隨活性炭用量的增加，脫色率也逐漸增高，當添加活性炭的量為糖液干物質質量的2%時，脫色過程趨于平衡。
2.2.2 脫色溫度對脫色效果的影響
在蔗糖熱聚合產物溶液（400g/L）中加入相當于糖液干物質質量1%的活性炭粒，在不同溫度下攪動30min，考察脫色溫度對脫色效果的影響，如圖3所示。
由圖3可知，在80℃以下時，脫色率隨脫色溫度的升高而升高，這可能是由于隨溫度的升高，糖液的粘度降低，著色物質易于進入炭的多孔內部，很快達到平衡。另一方面，溫度的繼續升高會加快分子的熱運動，而活性炭脫色是一個吸附和解吸的可逆物理過程，因而溫度過高對脫色也有不利的影響。
2.2.3 脫色時間對脫色效果的影響
在蔗糖熱聚合產物溶液（400g/L）中加入相當于糖液干物質質量1%的活性炭粒，在80℃下攪動一定的時間，考察脫色時間對脫色效果的影響，如圖4所示。
由圖4可知，隨脫色時間的增長，脫色率不斷增加，持續一定時間后，脫色率的增加幅度則明顯減少，說明此時活性炭已逐步達到吸附飽和狀態。
2.3 活性炭脫色的正交實驗分析
在分別考察活性炭脫色的影響因素之后，再以活性炭用量、脫色時間、脫色溫度為影響因素設計正交實驗，確定出活性炭對蔗糖熱聚合產物溶液（400g/L）的較佳脫色條件以及影響脫色過程的各因素的主次順序。
表2 脫色正交實驗的因素水平表
| 水平 | A活性炭用量/% | B脫色溫度/℃ | C脫色時間/min |
| 1 | 1 | 70 | 20 |
| 2 | 1.5 | 80 | 30 |
| 3 | 2 | 90 | 40 |
表3 活性炭對蔗糖熱聚合產物脫色L9（34）正交實驗數據分析表
| 試驗號 | A | B | C | D | 脫色率/% |
| 1 | 1 | 1 | 1 | 1 | 42.7 |
| 2 | 1 | 2 | 2 | 2 | 54.8 |
| 3 | 1 | 3 | 3 | 3 | 54.6 |
| 4 | 2 | 1 | 2 | 3 | 67.2 |
| 5 | 2 | 2 | 3 | 1 | 78.4 |
| 6 | 2 | 3 | 1 | 2 | 53.9 |
| 7 | 3 | 1 | 3 | 2 | 85.6 |
| 8 | 3 | 2 | 1 | 3 | 88.9 |
| 9 | 3 | 3 | 2 | 1 | 94.6 |
| M1j | 152.1 | 195.5 | 185.5 | 215.7 | |
| M2j | 199.5 | 222.1 | 216.6 | 194.3 | |
| M3j | 269.1 | 203.1 | 218.6 | 210.7 | |
| Rj | 117.0 | 26.6 | 33.1 | 21.4 | |
| Sj | 2308.88 | 125.15 | 229.60 | 83.55 |
表4 活性炭對蔗糖熱聚合產物脫色的正交實驗方差分析表
| 方差來源 | 平方和 | 自由度 | 均方和 | Fi | Fc（2.2） | 顯著性 |
| A | 2308.88 | 2 | 1154.44 | 27.63 | 99.00 | 0.05 |
| B | 125.15 | 2 | 62.58 | 1.50 | 19.00 | 0.25 |
| C | 229.60 | 2 | 114.80 | 2.75 | 3.00 | 0.25 |
| D | 83.55 | 2 | 41.78 |
根據表3和表4中各列方差的大小，采用直觀分析法，通過比較各因素對活性炭脫色效果的影響大小，確定出各因素的主次順序為：A>C>B，說明因素A（活性炭用量）對脫色效果的影響較大，C（脫色時間）次之，而B（脫色溫度）與二者相比影響不十分明顯。
綜上可得對于蔗糖熱聚合產物而言，使用顆粒活性炭的脫色效果優于粉狀活性炭。經過單因素實驗和正交實驗分析，確定出活性炭顆粒脫色的較佳條件為活性炭用量為干物質的2%，脫色溫度80℃，脫色時間為40min。在此條件下驗證，活性炭顆粒對蔗糖熱聚合產物溶液的脫色率為97.2%，脫色后的糖液澄清、透明、無色，達到了脫色的目的，可進一步用于分離提純制取低聚果糖。